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GB/T13803.5-1999乙酸乙烯合成觸媒載體活性炭_乙酸吸附儀

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙酸乙烯合成觸媒載體活性炭的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以植物果殼、果核為原料,經(jīng)炭化進(jìn)而用氣體活化制得的不定型顆?;钚蕴?。本產(chǎn)品在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生產(chǎn)中用作觸媒載體。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均
為**。標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。
GB/T601-1988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T602-1988化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備;
GB/T603-1988 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備;
GB/T12496. 1-1999 木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法 表觀密度的測(cè)定;
GB/T12496. 2-1999 木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法 粒度分布的測(cè)定;
GB/T12496.4-1999木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法 水分含量的測(cè)定;
GB/T12496. 7-1999 木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法 pH值的測(cè)定;
GB/T13803.4- 1999 針劑用活性炭;
3.試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在**注明其他要求時(shí),均指分析*試劑和三水。試劑中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、
雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在**注明其他要求時(shí),均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603之規(guī)定配制。
3.1表觀密度的測(cè)定
    按GB/T 12496. 1進(jìn)行測(cè)定。
3.2水分含量的測(cè)定
    按GB/T 12496. 4進(jìn)行測(cè)定。
3.3粒度分布的測(cè)定
    按GB/T 12496. 2進(jìn)行測(cè)定。
3.4pH值的測(cè)定
    按GB/T 12496. 7進(jìn)行測(cè)定。
3.5乙酸吸附量的測(cè)定
3.5.1儀器和設(shè)備
    a)乙酸吸附儀;
    b)甘油浴;
    c)玻璃溫度計(jì),2000C ;
    d)恒溫干燥箱。
3.5.2試劑
    冰乙酸(GB/T 676),
3.5.3操作步驟
    預(yù)先將甘油浴加熱到1200C,
試樣在干燥箱中于(140士10)'C烘干 2h,在干燥器中冷卻至室溫,在已烘干至恒重的稱量瓶(直徑30 mm,高30 mm)中稱取已經(jīng)干燥的試樣2. 00 g(稱準(zhǔn)至 。. 2 mg),取下稱量瓶蓋,立即用鑷子夾住稱量瓶放人盛有冰乙酸的乙酸吸附儀內(nèi)的托盤上,裝上回流冷凝管,然后將吸附儀浸人溫度為 120℃的甘油浴中,使稱量瓶的位置處于油平面以下。繼續(xù)加熱油浴,使油溫達(dá)到(130士1)"C,在此溫度下保持30min(油浴應(yīng)不斷攪拌,以便油溫均勻)。然后將吸附儀從油浴中提出,經(jīng) 5 min后用鑷子取出稱量瓶,立即蓋上瓶蓋,在干燥器中冷卻至室溫后((20--30 min)后稱量。
3.5.4結(jié)果計(jì)算:
              X=1000*(m1-m)/m
式中: X — 每克活性炭吸附的乙酸量,mg/g
      m1— 試樣吸附乙酸后的g
      m — 試樣的,g
3.6乙酸鋅吸附值的測(cè)定
3.6.1儀器和設(shè)備
    a)高溫電爐;
    b)恒溫水浴;
    c)電熱恒溫干燥箱。
3.6.2試劑
    a)氧化鋅(GB1260),基準(zhǔn)試劑;
    b)氨水(GB/T631);
    c)抓化錢(GB/T658);
    d)鉻黑T(HGB3086),指示劑;
    e)乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401);
    f)鹽酸(GB/T 622),1+1溶液;
    9)鹽酸經(jīng)胺(GB/T 6685);
    h)乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O](HG3-1098),120 g/L溶液。
3.6.3溶液
3.6.3.1(44+56)氨水溶液。
3.6.3.2氨一氯化餒緩沖溶液:稱取54 g(稱準(zhǔn)至0.01 g)抓化按,溶于200 mL水,加300 MI.氨水,用水稀釋至1000 mL.
4.6.3.3 鉻黑 T指示液:稱取 0. 5 g鉻黑T和2. 0 g鹽酸徑胺溶于乙醇,并用乙醇稀釋至 100ml
4.6.3.4 0.02mol/I乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 8.0g乙二胺四乙酸二鈉,溶于1000ml,水中。

 

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