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實驗室中石油產品灰分試驗器的操作使用與注意事項

石油產品灰分測定儀是按照中華人民共和國標準GB/T 508《石油產品灰分測定法》所規(guī)定的要求設計制造的,適用于按GB/T508 所規(guī)定的方法測定石油產品的灰分。但本儀器不適用含有生灰添加劑(包括某些含磷化合物的添加劑)的石油產品、也不適用于含鉛的潤滑油和用過的發(fā)動機曲軸箱油。


安裝與使用
1.開箱后,檢查儀器及附件是否齊和完好*損,將電爐與溫度控制器水平放在工作臺上,
2.將熱電偶插入爐體后面的熱電偶孔內(注意不要外露),
3.將電控箱上面的輸出線連接在爐體后側的接線端子上面,注意接地線須接好機殼!將電控箱上的電源插頭插入市電,(注意!為確保人身,電源插座的接線應按標準的規(guī)定:中間孔是接地線,須接地。左孔為零線,右孔為火線。)
4.電爐初次使用時應對其進行烘爐,其程序為室溫~200℃工作2小時,打開爐門放走潮氣,200-600℃工作2小時.烘爐完畢可以正常使用。
5.打開“電源”開關,把溫控儀表的設定旋扭設定在所需工作溫度上,此時溫控儀表的**指示燈亮,表示控制器開始工作,電流表也有相應指示,此時電爐開始通電加熱升溫,溫控儀表的指針開始緩緩上升,當溫控儀表指針到達預定溫度后,紅燈亮綠燈滅,電爐停止加熱升溫,此后紅綠燈交替閃亮,電爐進入自動恒溫狀態(tài)。這時可按標準使用電爐。
6.接下來開始將稀鹽酸(1:4)注入所用的瓷坩堝(或瓷蒸發(fā)皿)內煮沸幾分鐘,用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在775±25℃的溫度下煅燒至少10分鐘,取出在空氣中冷卻3分鐘,移入干燥器中。冷卻至室溫后,進行稱量,稱準至0.0001克。
7.重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
注:一個干燥器中放一對坩堝為宜。放一對50毫升的坩堝,一般冷卻30~45分鐘可以達到室溫。放一對100毫升的坩堝,一般冷卻45分鐘到1小時可達到室溫。坩堝一經冷卻就應該進行稱量,坩堝在干燥器內停留多長時間,則其后的稱量都應當讓其在干燥器內停留同樣長的時間以后才進行。
8.取樣前將瓶中試樣(其量不得多于該瓶容積的3/4)劇烈搖動均勻,要確保所取試樣有**的代表性。對粘稠的或含蠟的試樣需預先加熱到50~60℃,再搖動均勻后進行取樣。
9.具體試驗步驟如下:將已恒重的坩堝稱準到0.01克,并以同樣的準確度稱入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限,但多不要超過100克。如果試樣較多,一個坩堝盛不下時,需要分兩次燃燒試樣,這時可以用一個合適的試樣容器,從其初重量與后重量之差來求得試樣用量。
注:根據(jù)情況,一般可取25克試樣裝在50毫升的坩堝內進行試驗,但對試驗結果有爭議時,應按上述的試樣量進行試驗。
10.用一張定量濾紙疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距**5-10毫米之**部分剪去,放入坩堝內。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內的油中,將大部分試樣表面蓋住 。
11.測定含水的試樣時,將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上,緩慢加熱,使其不濺出,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。
12.引火芯浸透試樣后,點火燃燒。試樣的燃燒應進行到獲得干性碳化殘渣時為止。燃燒時,火焰高度維持在10厘米左右。
對粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后,調整加熱,使試樣不至于濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。
13.試樣燃燒之后,將盛有殘渣的坩堝移入加熱到775±25℃的高溫爐中(應注意*止突然*燃、沖出??赡軙r,可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時移入爐中,其后才升至775±25℃)在此溫度下加熱,直到殘渣完成為灰燼(一般保持1.5~2.0小時)
14、殘渣成灰后,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復進行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
注意事項
1.保持爐膛內的清潔,及時**氧化物。
2.定期檢查各接線端是否聯(lián)接完好。
3.該儀器不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環(huán)境中存放。注意保持儀器清潔,*止酸,堿,油和灰塵污染,電控部分不要受潮。

 

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